23 ноября 2017 Г. Нанотехнологии и наноматериалы Российские нанотехнологии STRF.RU регистрация вход

   
Приложение журнала «Российские нанотехнологии» для iPad
Главная / Образование
Редколлегия
Контакты
Размещение рекламы
Партнёры
форум
Образование

Эволюция СЗМ

Компания НТ-МДТ стояла у самых истоков сканирующей зондовой микроскопии (СЗМ). Сегодня в мире не осталось ни одного крупного производителя СЗМ, который бы просуществовал так долго и развивался бы так последовательно – все компании, включая Digital Instruments (американская компания, первый производитель коммерческих СЗМ приборов), были либо «проглочены» крупными промышленными концернами, либо просто разорились и сошли с дистанции. Поэтому историю развития сканирующей зондовой микроскопии можно было бы проследить на примерах из музея НТ-МДТ, подробно рассказывая о том или ином экспонате. Однако эволюция подразумевает развитие, и нам хотелось бы в этой статье проследить тренд развития СЗМ из настоящего в будущее, сформулировать, куда сейчас направлен вектор новейших научных разработок компании.

СЗМ для широкого круга исследований – концепция НаноЛаборатории

Вскоре после того как стало ясно, что сканирующая зондовая микроскопия дает возможность не только получать изображения наноразмерных объектов, но и проводить количественные измерения самых разных физических параметров, стала очевидной и принципиальная проблема дальнейшего развития. Очевидно, что не может быть один и тот же прибор одинаково приспособлен для работы со всеми возможными объектами. Например, объекты клеточных биологов очень мягкие и легко подвергаются необратимому разрушению. Для работы с ними необходимы не только особые «щадящие» режимы СЗМ и специальные «мягкие» зонды, но и особые условия окружающей среды – жидкость, атмосфера с повышенным содержание СО2 и т.д. Алмазные кристаллы или сверхтвердые покрытия, напротив, слишком тверды, поэтому обычные зонды и стандартные технические решения также не годятся для изучения многих их характеристик. Для каких-то экспериментов требуются условия высокого вакуума, в каких-то случаях исследователей интересуют изменения, происходящие с образцом в ходе электрохимических превращений, для каких-то задач образец необходимо нагреть или охладить. Получается, что для успешной работы с любым «нестандартным» объектом исследователь должен найти, приобрести или изготовить «нестандартный» высокоспециализированный СЗМ прибор. Поскольку «нестандартных» объектов существенно больше, чем «стандартных», в самом ближайшем будущем научное сообщество должно было бы столкнуться с огромным разнообразием узкоспециализированных вариантов СЗМ. Наконец, это многообразие становится совсем уже невообразимым, если осознать, что для ответа на многие актуальные вопросы необходимо провести комплексное исследование образца не только с помощью СЗМ, но и другими методами – спектроскопическими, дифрактометрическими, электронно-микроскопическими и т.д.и т.п.

НТ-МДТ была первой компанией, которая пошла по пути разработки универсальной исследовательской платформы, в рамках которой можно относительно легко менять специализацию данного конкретного прибора путем замены и/или добавления отдельных модулей. Коммерческое имя платформы – ИНТЕГРА, указывает на возможность интеграции разных подходов. Так, НаноЛаборатория ИНТЕГРА Прима – это универсальный СЗМ для решения наиболее типовых, «стандартных» задач. Функциональность этого исследовательского комплекса может быть расширена в одном из семи направлений.

ИНТЕГРА Аура – измерение слабых сил.

Добавление модулей, обеспечивающих низковакуумные условия, позволяет существенно повысить чувствительность двух- и многопроходных СМЗ методик, в которых стоит цель измерить электрические или магнитные свойства образца. Дело в том, что в вакууме повышается добротность колебаний кантилевера, а значит, увеличивается чувствительность, надежность и достоверность в измерениях слабых сил. При этом переход от атмосферного давления к вакууму 10-2 торр обеспечивает почти десятикратное возрастание добротности. При дальнейшем увеличении вакуума величина добротности быстро выходит на плато. Таким образом, с точки зрения увеличения добротности кантилевера Интегра Аура представляет собой оптимальное соотношение цены и качества. Причем под ценой в данном случае подразумевается не только собственно стоимость установки. По сравнению с высоковакуумными комплексами, существенно меньшим оказывается время, необходимое для достижения необходимого уровня вакуума (в Интегра Аура вакуум, обеспечивающий 10ти-кратное увеличение добротности, достигается всего за 1 минуту!), легче становится обслуживание и т.д.

ИНТЕГРА Максимус – автоматический сбор больших массивов данных.

Для многих индустриальных приложений принципиально важно иметь возможность исследовать большие образцы, накапливая большие массивы данных в автоматическом режиме по заранее заданным алгоритмам. Это может быть контроль качества поверхностей оптических элементов (например, исследование шероховатости поверхности линз), или определение определенных электрических параметров в заданных областях 100 мм кремниевой пластины, или тестирование большого массива микрообразцов полимерного материала для выбора оптимального сочетания механических свойств при оптимизации условий химического синтеза. Таким образом, отличительные черты данного направления развития – это а) работа с большими образцами и б) сбор больших массивов данных в автоматическом режиме.

ИНТЕГРА Терма – решение проблемы термодрейфа.

В любом зондовом микроскопе существует некоторый дрейф – неконтролируемое смещение зонда относительно образца. Оно возникает из-за того, что в работающем приборе всегда существуют градиенты температуры. Неравномерное расширение или сжатие разных деталей устройства как раз и приводит к тому, что зонд и образец с течением времени смещаются относительно друг друга. В хороших коммерческих СЗМ такой дрейф составляет 20-50 нм в час (величина дрейфа, кроме всего прочего, зависит от внешних условий – в термостатируемом помещении, в котором отсутствует циркуляция воздуха, величина дрейфов приближается к нижней границе диапазона). Такой дрейф не сказывается на результатах работы, если исследование проводится на относительно большой площади. Однако при размере скана несколько десятков нанометров для многих задач термодрейф становится критическим. Прежде всего, это эксперименты, требующие продолжительного времени. Получить единичное изображение можно меньше чем за минуту, смещение в несколько ангстрем, которое произойдет за это время, не сильно исказит картину. Однако если на небольшом поле сканирования выбран некий характерный объект, например, наночастица, и необходимо получить несколько последовательных изображений именно данной частицы с получасовыми интервалами – такая задача не под силу обычным СЗМ. Существенно затруднены из-за дрейфов оказываются эксперименты, связанные с манипуляциями нанообъектами, а также нанолитографии на малых полях. Ну и конечно, влияние температурных дрейфов приобретает колоссальное значение в тех случаях, когда температуру образца нужно менять в процессе исследования. Диапазон неконтролируемых смещений при этом (в лучших коммерческих СЗМ приборах) составляет 50-300 нм, т.е. при нагреве или охлаждении образца на 10o нужно быть готовыми к дрейфу до 3 микрон!

НаноЛаборатория ИНТЕГРА Терма была разработана как СЗМ со сниженным уровнем температурных дрейфов. За счет симметрии конструкции измерительного модуля, тщательного подбора материалов с учетом их коэффициентов теплового расширения, а также благодаря двойному контуру внутренней термостабилизации, величина дрейфа при изменении температуры образца в ИНТЕГРА Терма составляет 10-15 нм на градус К. Понятно, что полностью избавиться от температурных дрейфов невозможно, однако уникальность конструкции данного СЗМ состоит в том, что при изменении температуры образец и зонд в нем смещаются сонаправленно. Температурное расширение/сжатие частей прибора в этом случае в гораздо меньшей степени влияют на качество СЗМ измерений. Оказалось, что и стабильность системы при долгосрочных экспериментах в условиях постоянной (комнатной) температуры также существенно повысилась – дрейф составляет всего 3-5 нм в час. Таким образом, ИНТЕГРА Терма представляет еще одно направление развития СЗМ – обеспечение стабильности при работе на малых полях (меньше 100 нм) в течение долгого времени (часы).

НТК-9, кластерный нанотехнологический комплекс, созданный на платформе НаноФаб-100».

ИНТЕГРА Вита – работа с живыми объектами.

Традиционно биологи имели дело с оптической микроскопией. Поэтому ИНТЕГРА Вита, как специализированный прибор для клеточной биологии, представляет собой соединение мощного оптического микроскопа (инвертированного) с СЗМ. Кроме широкого выбора жидкостных ячеек – специализированных камер, обеспечивающих разные режимы работы в жидкой среде, – для биологических задач ключевое значение приобретает еще одно принципиальное преимущество НаноЛаборатории, а именно возможности для интеграции дополнительных методических подходов. Так функциональность оптического микроскопа можно существенно расширить путем превращения оптического микроскопа в лазерный конфокальный сканирующий микроскоп/спектроскоп. Универсальность СЗМ платформы позволяет также легко заменить модули атомно-силовой микроскопии модулями ближнепольной оптической микроскопии, которая дает возможность исследовать оптические свойства объекта далеко за пределом дифракции.

ИНТЕГРА Солярис – ближнепольная оптическая микроскопия.

Сканирующая ближнепольная оптическая микроскопия (СБОМ) – это возможность изучать оптические свойства образца (его способность отражать, пропускать, рассеивать свет) с пространственным разрешением несколько десятков нанометров. В отличие от обычного оптического микроскопа, разрешение которого ограничено пределом дифракции (около 170 нм для синего света при соблюдении условия конфокальности), разрешение СБОМ определяется лишь размером апертуры оптического зонда – отверстия в металлическом покрытии на острие оптоволокна, по которому свет от лазера поступает к образцу. Если апертура слишком мала, оптический сигнал оказывается слишком слабым (например, потери в интенсивности света при прохождении через диафрагму диаметром 100 нм составляют примерно 4 порядка величины), если апертура велика – снижается пространственное разрешение метода. Поэтому практическим компромиссом реализуемым, в частности, в НаноЛаборатории ИНТЕГРА Солярис, является разрешение 30-50 нм в плоскости. Именно с таким разрешением можно визуализировать неоднородность оптических свойств образца и даже осуществлять спектроскопические исследования. Правда оптический сигнал при этом должен быть достаточно сильным (как, например, бывает в случае ярких флуоресцентных красителей).

ИНТЕГРА Томо – реконструкция наноразмерных характеристик в объеме (АСМ томография).

Фундаментальной особенностью атомно-силового микроскопа (АСМ) является то, что исследование образца происходит исключительно на поверхности. Для того, чтобы иметь возможность изучать внутреннюю структуру объектов и задействовать при этом огромный арсенал АСМ методик, на платформе ИНТЕГРА была создана НаноЛаборатория ИНТЕГРА Томо, в которой АСМ работает в паре с ультрамикротомом. Принцип метода АСМ томографии состоит в следующем. Ультрамикротом производит срез и, тем самым, подготавливает поверхность образца для исследования. К зафиксированному в держателе ультрамикротома образцу подводится измерительный блок АСМ и осуществляется сканирование поверхности в одном из режимов атомно-силовой микроскопии. Полученное изображение сохраняется. После этого измерительный блок АСМ отводится, и ульрамикротомом срезается ультратонкий (до 20 нм) слой материала образца. К освободившейся поверхности вновь подводится АСМ и получается следующее изображение. Такой цикл повторяется несколько раз. После этого из накопленных АСМ изображений (зная толщину срезаемого ультрамикротомом слоя) реконструируют трехмерную картину распределения наноразмерных неоднородностей в объеме образца.

Такой подход оказывается незаменимым при исследовании сложных материалов, ценные характеристики которых обусловлены особенностями их объемной организации. В качестве примера можно привести материалы, в которых наночастицы (сажи, глины и т.п.) встроены в трехмерную сеть из волокон полимера. В этом случае принципиально важно знать не только размер частиц, но и то, насколько равномерно они распределены в объеме полимерной матрицы. Другим примером может служить трехмерная структура пористых катализаторов, которую также можно реконструировать и изучать с помощью АСМ томографии.

 

ИНТЕГРА Спектра – спектроскопия КР сверхвысокого разрешения (за пределом дифракции).

НаноЛаборатория ИНТЕГРА Спектра изначально создавалась как измерительный комплекс, в котором один и тот же образец можно исследовать методами СЗМ, конфокальной микроскопии и спектроскопии комбинационного рассеяния (КР). Однако в процессе разработки выяснилось, что решение задач по совмещению конфокального оптического микроскопа и СЗМ (уменьшение дрейфов в оптической части системы, позиционирование зонда в определенных зонах светового пучка, повышение эффективности сбора оптических сигналов) открыло путь для принципиально новых возможностей. Оказалось, что зонд (с покрытым золотом острием), расположенный в фокусе светового пучка, может выступать нанолокальным «усилителем» комбинационного рассеяния в приповерхностном слое образца. Сигнал КР в непосредственной близости от острия зонда оказывается во много раз больше, чем от других участков образца, освещаемых тем же пучком света. Напомним, что минимальный диаметр светового пятна в фокусе оптической системы ограничен дифракцией и не может быть меньше 170 нм, т.е. именно такое разрешение является предельным для КР спектроскопии с помощью конфокального оптического микроскопа. Зона локального усиления КР составляет от нескольких до нескольких десятков нанометров вокруг острия зонда. Именно размером этой зоны определяется разрешение, с которым можно производить спектроскопию КР и картировать распределение интенсивности того или иного характеристического сигнала по поверхности образца (а значит, получать данные о химическом составе образца). Таким образом, конвергенция подходов зондовой микроскопии и подступивших к своему физическому пределу возможностей оптической микроскопии позволила перешагнуть через этот предел и реализовать исследовательский комплекс для КР спектроскопии с пространственным разрешением около 50 нм.

СЗМ для образовательного процесса

В связи с бурным развитием и глубокой специализацией устройств сканирующей зондовой микроскопии естественно возникает вопрос – а кто будет работать с этим новым оборудованием? Время универсальных специалистов, способных разобраться в чем угодно и «объездить» прибор любой сложности, как это ни жаль, уходит в прошлое. Сегодня любой исследовательский проект строго лимитирован не только бюджетом, но и временными ограничениями. Поэтому потребность в молодых специалистах уже имеющих навыки – практические навыки! – работы с СЗМ ощущается исключительно остро. Однако оборудование для образовательного процесса – это тоже своего рода специализация СЗМ, выражаясь образно, еще одна ветвь эволюции СЗМ.

НаноЭдьюкатор – концепция классов «под ключ».

С точки зрения эффективности (и конкурентоспособности) образовательного учреждения ключевое значение имеет время, которое необходимо для того чтобы поставить новый учебный курс «с нуля». Важно не только приобрести собственно приборы, на которых будут обучаться студенты, но также переработать существующие программы теоретических учебных курсов, подобрать наиболее показательные, «типовые» объекты для учебных исследований, разработать и апробировать методики проведения практических занятий.

Все эти соображения были учтены при разработке коммерческого продукта «НаноЭдьюкатор – класс для практических учебных занятий в области нанотехнологий». В комплект поставки кроме собственно СЗМ устройств, входит учебное пособие по основам сканирующей зондовой микроскопии, разработанные методические рекомендации по проведению практикумов (с подробным описанием лабораторных работ), а также полный набор тестовых учебных образцов. Что касается самих СЗМ приборов (обычно класс укомплектовывается количеством рабочих мест кратным 5), то они характеризуются: а) низкой ценой, б) простой в использовании и в) устойчивостью к некомпетентности оператора («студентоустойчивостью»).

СЗМ для наноэлектронной промышленности

Одно из важнейших направлений использования нанотехнологий – наноэлектроника, т.е. разработка и промышленное изготовление наноэлектронных элементов, а также интеграция их с существующими технологиями для миниатюризации электронных устройств. В этом процессе можно выделить три этапа: 1). разработка наноэлектронных элементов, 2) создание наноэлектронных схем и 3) тестирование и определение функциональных характеристик, как отдельных элементов, так и сложных конструкций на их основе. Фактически молекулярный уровень характерных размеров накладывает исключительно жесткие требования по чистоте условий, в частности, большая часть операций должна производиться в условиях сверхвысокого вакуума. Все это естественным образом привело к необходимости создания конвейерных технологических комплексов, в которых все шаги по созданию, модификации наноэлектронных элементов, встраиванию их в более сложные схемы и тестированию свойств осуществляется в рамках единого автоматизированного процесса. Так, сверхвысоковакуумный нанотехнологический комплекс на платформе НаноФаб100, представляет собой совокупность кластеров, каждый из которых включает в себя несколько технологических модулей, объединенных общей транспортно-распределительной системой. Кластеры могут быть ориентированы как на технологии групповой обработки (молекулярно-пучковая эпитаксия, газофазное осаждение, лазерная абляция и т.д.), так и на технологии нанолокальной обработки и исследования. К этим последним и относятся модули сканирующей зондовой микроскопии (вместе с модулями фокусированных ионных пучков, растровой электронной микроскопии, масс-спектрального анализа и некоторыми другими). Методы СЗМ используются для оценки качества поступающих пластин (входной контроль), для исследования пластин, прошедших через ту или иную обработку (межоперационный контроль), а также для тестирования свойств уже готовых наноэлектронных элементов и схем (функциональный контроль).

Подводя итоги можно сказать, что процесс развития СЗМ оборудования миновал эпоху универсальных приборов и вошел в эпоху специализации. Вектор специализации СЗМ для научных исследований – это а) максимальная гибкость в изменении «научной специальности» (в рамках НаноЛаборатории ИНТЕГРА эта задача решена за счет большого числа специализированных модулей, совместимых с единой общей платформой) и б) возможность интеграции с другими («не СЗМными») исследовательскими подходами. Специализация оборудования для образовательного процесса идет по пути снижения стартового порога - упрощение СЗМ приборов с одной стороны и обеспечение методической базы – с другой. Наконец, специализация СЗМ в составе автоматизированных промышленных комплексов полностью определяется требованиями технологического процесса. Автоматизированные конвейерные комплексы для разработки и изготовления наноэлектронных устройств сейчас находятся в самом начале своего пути, и лишь спустя несколько лет можно будет с определенной долей уверенности предсказывать траекторию их развития.

Андреюк Денис, ЗАО «Нанотехнология МДТ», 124460, Москва, Зеленоград, корп. 100

Российские Нанотехнологии, № 9–10 2007


обсудить публикацию

версия для печати



ай вао
Новости

Вышел 3-4 номер журнала «Российские нанотехнологии» том 12 2017


Из печати вышел 3-4 номер журнала «Российские нанотехнологии» за 2017 год

читать полностью читать полностью

Вышел 1–2 номер журнала «Российские нанотехнологии», том 12 2017 год


Из печати вышел 1–2 номер журнала «Российские нанотехнологии» за 2017 год

читать полностью читать полностью

Вышел 11–12 номер журнала «Российские нанотехнологии», том 11 2016 год


Из печати вышел 11–12 номер журнала «Российские нанотехнологии» за 2016 год

читать полностью читать полностью

Нанотехнологии: от малого до великого


Сопредседатель 7-го Нано и Гига Форума Анатолий Коркин об особенностях конференции, которая пройдёт в 2017 году в Томске

читать полностью читать полностью

Наноконтейнеры для полиненасыщенных жирных кислот


Молекулы пищевых биополимеров можно использовать как микро- и наноконтейнеры для этих веществ и применять для обогащения продуктов питания

читать полностью читать полностью




Acta Naturae



© ООО «Парк-медиа», 2007-2008

Разработка - Metric

Все права защищены
Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100